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较早公告: 顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,是对液体样品或固体试样中的可挥发性成分进行分析的有效方法。其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。为了减少顶空进样器发生故障的频率和延长机器的寿命,在操作时需要注意以下几点。1、由于进入顶空的载
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气相色谱仪选择柱温与诀窍
点击次数:272 发布时间:2018-07-17
 
  柱温是气相色谱仪的重要操作条件,柱温选对与否将直接影响色谱柱使用寿命、柱的选择性,柱效能和分析速度。柱温低有利于分配,有利于组分的分离;但若是柱温过低,被测组分可能在柱中冷凝,或者传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。柱温高,虽有利于传质,但分配系数变小不利于分离。一般通过实验选择较佳柱温。其根本原则不变:使物质既分离完全,又不使峰形扩张、拖尾。柱温一般选各组分沸点平均温度或稍低些。
  选择柱温的原则是纪要保证样品组分完全分离,又要保证样品所有组分都不会在色谱柱内冷凝,且峰形较好,同时分析时间越短越好。确定柱温,主要考虑色谱柱固定液的使用温度、色谱柱类型、样品组分的复杂程度、色谱柱升温方式以及汽化温度等。
  首先,要考虑气相色谱仪色谱柱固定的zui高使用温度,选择的柱温至少要比固定液zui高使用温度低40℃左右。当固定液相同时,填充柱和毛细血管柱相比较,毛细血管柱的zui高使用温度比填充柱低,至少要比固定液的zui高使用温度低60左右。如果使用的固定液有凝固点,应高于凝固点。
  其次,应考虑样品组分的复杂程度,包括样品的沸点范围和组分间的沸点差别,当然还有样品组分的极性差别等。若样品组分简单即组分少、样品沸程窄且组分沸点有一定差别,可选择恒温程序,分析时间段,且比程序升温基线要好,相反,如果样品组成复杂,不易兼顾低沸点组分和高沸点组分的分离,一般选择程序升温。
  最后,应结合汽化温度来考虑。如果汽化温度是程序升温,那么柱温的升温方式应选择程序升温;如果汽化温度的升温方式是恒温,柱温的升温方式和选择恒温和程序升温。使用气相色谱仪色谱柱恒温分析时,填充柱分析温度可设为样品中高含量组分沸点的平均值。
  当被分析组分的沸点范围很宽时,用同一柱温往往造成低沸点组分分离不好,而高沸点组分峰形扁平,此时你采用程序升温的办法就能使高沸点及低沸点组分都能获得满意结果。在选择柱温时,你还必须注意:柱温不能高于固定液较高使用温度,否则会造成固定液大量挥发或流失。同时,柱温至少必须高于固定液的熔点,这样才能使固定液有效地发挥作用。 上一篇 分析是什么原因造成气相色谱仪热导检测器基线不稳定 下一篇 气相色谱仪分流管线的清洗
 
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